Как смешивать воду с щелочами

В химическом анализе часто применяют: 0,1 н. растворы едкого натра или едкого кали; реже — 0,5 н., 0,05 н. и 0,001 н. растворы этих щелочей, а также насыщенные растворы гидроокиси кальция и гидроокиси бария; спиртовый раствор едкого кали; 0,1 н. раствор соды; 0,1 н. раствор щелочной смеси, состоящей из равных объемов 0,1 н. растворов едкого натра и соды; водные растворы аммиака.

Для приготовления небольших количеств точных растворов едких щелочей могут быть использованы фиксаналы. Щелочные фиксаналы пригодны в течение определенного срока (до шести месяцев); очень старые щелочные фиксаналы могут быть неточными из-за загрязнения продуктами выщелачивания стекла. Растворы щелочей, приготовленные из фиксаналов, обычно применяют для проверки концентрации растворов кислот.

Для приготовления больших количеств растворов едкого натра или едкого кали пользуются химически чистыми твердыми щелочами или их концентрированными растворами. Если раствор готовят из твердой щелочи, то удобнее брать гранулированный (чешуйчатый) препарат. Массу навески этого препарата рассчитывают по формуле.

Гранулированный препарат после взвешивания его на техно-химических весах растворяют при охлаждении и постоянном перемешивании в объеме воды, примерно равном объему раствора. Для растворения берут дистиллированную воду, освобожденную от углекислого газа.

Если для приготовления раствора применяется кусковой препарат щелочи, то свеженаколотые куски взвешивают на технических весах, при этом навеска должна быть на 30—50% больше необходимой. Перед растворением навески ее дважды быстро споласкивают дистиллированной водой, чтобы удалить с поверхности кусков карбонат натрия, и немедленно растворяют в небольшом количестве воды, примерно равном по массе начальному количеству щелочи, а затем разбавляют дистиллированной водой до нужного объема.

Для получения рабочих растворов едких щелочей, не содержащих карбонаты, следует применять концентрированные растворы щелочей. Для этого твердую щелочь растворяют в равном по массе количестве воды (кусковой препарат перед этим быстро обмывают дистиллированной водой). Приготовление раствора проводят, пользуясь защитными очками и перчатками. Растворение ведут при постоянном перемешивании и охлаждении в жаростойкой стеклянной или фарфоровой посуде, добавляя щелочь небольшими порциями. Раствор переливают в высокую склянку или цилиндр, закрывают резиновой пробкой и оставляют стоять для отстаивания в течение 1—2 недель. При этом карбонаты выпадают в осадок. После определения плотности раствора по таблицам находят концентрацию раствора щелочи. Объем концентрированного раствора щелочи, необходимый для приготовления рабочего раствора, рассчитывают по формулам.

Для приготовления раствора берут объем воды, равный разности между объемами рабочего и концентрированного растворов.

При приготовлении рабочего раствора отбирают пипеткой прозрачный концентрированный раствор щелочи и разбавляют его дистиллированной водой, свободной от углекислого газа.

Спиртовые растворы щелочей готовят путем растворения при охлаждении навески щелочи в спирте или в водноспиртовой смеси. При анализе применяют раствор едкого кали в 90%-ном (объемн.) спирте. Этот раствор готовят растворением чешуйчатого химически чистого едкого кали в дистиллированной воде и разбавлением полученного раствора до нужного объема 96%-ным спиртом.

Объем 90%-ного спирта будет примерно равен объему раствора. Объем 96%-ного спирта рассчитывают по формуле:

где V — объем раствора.

Объем дистиллированной воды для предварительного растворения навески щелочи определяют по разности объемов раствора и спирта 96%-ного.

Растворение щелочи и разбавление раствора проводят при охлаждении. Объемную процентную концентрацию спирта предварительно определяют спиртомером.

Если в спирте содержатся примеси, особенно непредельные соединения, то спиртовые растворы щелочей желтеют и темнеют, так как щелочи вызывают их осмоление. Поэтому для приготовления растворов щелочей нужно применять спирт, свободный от примесей, способных к осмолению. Спирт можно освободить от этих примесей, смешивая его с едким кали, из расчета 10 г едкого кали на 1 л спирта. Смесь кипятят 30 мин с обратным холодильником, а затем отгоняют спирт.

Раствор гидроокиси кальция готовят в виде насыщенного раствора (0,04 н.). Для этого в 1 л дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа, взбалтывают 20 г гидроокиси кальция и дают раствору отстояться в течение суток. Перед использованием его декантируют через сифон.

Раствор гидроокиси бария часто применяют в виде насыщенного раствора (0,35 н.) и для его приготовления 70 г Ba(OH)₂•8H₂O взбалтывают в 1 л дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа; отстаивают и декантируют прозрачный раствор. Растворы меньшей концентрации получают разбавлением насыщенного раствора.

Растворы аммиака применяют в виде приблизительных растворов, часто 6 н. и 2 н. Их готовят путем разбавления дистиллированной водой концентрированного (25%-ного) раствора аммиака.

Объем концентрированного раствора аммиака рассчитывают по формуле.

Концентрация 25%-ного раствора аммиака Т_к = 228 г/л, плотность его d_к=0,91 г/см 3 .

Концентрация концентрированного раствора может быть найдена по таблице, исходя из плотности раствора, которую предварительно определяют ареометром.

Раствор щелочной смеси едкого натра и соды готовят путем смешивания равных объемов 0,1 н. раствора едкого натра и 0,1 н. раствора соды. При этом получают 0,1 н. раствор щелочной смеси.

Количество кальцинированной соды, необходимое для приготовления определенного объема 0,1 н. раствора, рассчитывают по формуле:

где V — объем раствора, мл.

Пример 1. Рассчитать количество химически чистого чешуйчатого едкого натра, необходимого для приготовления 12 л 0,1 н. раствора.

Масса едкого натра:

40 • 0,1 • 12000 / 1000 = 48 г.

Пример 2. Рассчитать объем концентрированного раствора едкого натра плотностью 1,469 г/см 3 для приготовления 5 л 0,5 н. раствора щелочи.

По таблице находим концентрацию концентрированного раствора щелочи Т_к=645 г/л.

Объем концентрированного раствора:

40 • 0,5 • 500 / 645 = 155 мл.

Пример 3. Определить концентрацию концентрированного раствора едкого натра, если 10 мл этого раствора разбавлены водой в мерной колбе емкостью 500 и 10 мл разбавленного раствора были оттитрованы 20,40 мл 0,1036 н. раствора соляной кислоты.

Концентрация концентрированного раствора:

40 • 0,1036 • 20,40 • 500 / 10 • 10 = 423 г/л.

Пример 4. Рассчитать количество едкого кали, воды и 96%-ного спирта для приготовления 2 л 0,5 н. раствора едкого кали в 90%-ном спирте (концентрация спирта указана в объемных процентах).

Масса навески едкого кали:

56 • 0,5 • 2000 / 1000 = 56 г.

Объем 90%-ного спирта равен 2 л.

Объем 96%-ного спирта:

90 • 2 / 96 = 1,875 = 1875 мл.

Объем воды 2000 — 1875 = 125 мл.

Пример 5. Рассчитать объемы 25%-ного раствора аммиака и воды для приготовления 1 л 2 н. раствора аммиака.

Концентрация концентрированного раствора аммиака (по таблице) Т_к = 228 г/л.

Источник

Техника безопасности при работе со щелочью

Честно признаюсь, что когда я начинала заниматься мыловарением, даже меня запугали статьи о том, как правильно обращаться со щелочью, несмотря на то, что на тот момент я была студенткой третьего курса химфака, и, в общем-то, имела опыт работы с химреактивами. Но, к счастью, это не помешало мне сварить мое первое мыльце, хотя я знаю много людей, которые, задумавшись о возможных рисках, так и не решаются сварить мыло с нуля. Для начинающих, я постараюсь описать все «страшные» моменты как можно подробнее, хотя на самом деле весь процесс занимает не более получаса. Хочу сразу Вас обнадежить – если Вы будете четко соблюдать приведенные ниже рекомендации, ни Вашему здоровью, ни здоровью Ваших близких ничего не грозит!

Для начала, для приготовления нулевого мыла нужно подобрать хороший рецепт. Его можно составить самостоятельно, или же воспользоваться рецептами уже опытных мыловаров. На самом деле, хорошо усвоенная техника безопасности и хорошо подобранный рецепт – это основная информация, которую должен знать про мыло с нуля новичок, приступая к изготовлению первой партии. В рецепте нас с Вами будет интересовать в первую очередь количество воды и количество щелочи. Собственно, все, что нам надо сделать – растворить щелочь в воде и влить к растопленным маслам. Звучит довольно легко, не правда ли?

Так оно и будет, при соблюдении Вами нескольких правил.

Во-первых, Вам надо будет продумать специальную одежду. Это может быть как халат, так и просто те вещи, которые Вы все никак не решаетесь выкинуть – отличный повод дать им новую жизнь! Главное, чтобы не было открытых участков тела – кофта с длинным рукавом, джинсы или брюки. Кроме этого необходимо будет приобрести респиратор, перчатки и очки. Более подробно об их выборе Вы можете почитать в статье «Готовимся к созданию первого мыла с нуля», где описано, как собрать все необходимое для приготовления мыла с нуля для начинающих.

Начинать процесс мылотворчества всегда следует с приготовления слабого раствора кислоты. Для этого растворите в стакане воды ½ чайной ложки лимонной кислоты, или налейте немного 9% уксуса.

Следующая задача – отмерить необходимое количество воды и щелочи. Воду можно взять любую, хоть из крана, главное, она должна быть холодной. Затем застилаем стол газетой или одноразовой скатертью, надеваем респиратор, перчатки и очки и приступаем к работе со щелочью. Щелочь, желательно, взвешивать на весах с точностью от 0,1 гр., отмерять ее следует одноразовой ложкой, и насыпать в одноразовый стаканчик. Ни в коем случае не насыпайте щелочь через край банки, так Вы поднимаете мелкую щелочную пыль, которая может осесть на столе, одежде или попасть в дыхательные пути.

В итоге, у Вас есть два стакана – один с водой, другой со щелочью. Стакан с водой помещаем в миску со льдом или с очень холодной водой, получится так называемая «ледяная баня». Осталось дело за малым – выбираем хорошо проветриваемое место, где мы будем растворять щелочь. Оно может быть под вытяжкой на кухне, на лоджии или балконе. Переносим туда все необходимое и приступаем к самому процессу: постепенно, по несколько кристалликов всыпаем щелочь в стакан с водой, одновременно перемешивая раствор стеклянной палочкой. «Насыпаем щелочь в воду, ни в коем случае не наоборот» — это основное правило, которое диктует техника безопасности при работе со щелочью. Старайтесь стоять сбоку и не наклоняться над щелочным раствором. Периодически трогайте стакан, вода не должна слишком сильно нагреваться и, тем более, закипать! Таким образом, всыпаем всю щелочь, а затем минут на пять выходим из помещения, чтобы оно успело проветриться.

Только теперь можно снять очки и респиратор. Кстати, когда Вы станете уже опытным мыловаром, сварите без эксцессов уже много партий мыла, Вам может начать казаться, что без очков легко обойтись – это совсем не так! Пожалуй, самое опасное, что с Вами может произойти – это попадание щелочного раствора или паров щелочи в глаза, это может привести к непоправимым последствиям, вплоть до потери зрения.

Пока оседают пары щелочи, можете заняться маслами – растопите на водяной бане или в микроволновке твердые масла и добавьте к ним жидкие. Старайтесь не сильно перегревать смесь, масла и раствор щелочи должны быть примерно одной температуры (+/- пять градусов).

Осталось только влить щелочной раствор к маслам, лучше делать это через сито, чтобы избежать попадания не растворившихся кристаллов щелочи и примесей в мыльную массу. На этом, все «опасности» закончились, но не спешите снимать перчатки и «спецодежду», сначала доделайте мыло, выложите его в форму (или поставьте на водяную баню, если делаете мыло ГС) и помойте посуду. Желательно также протереть все рабочие поверхности слабым раствором кислоты.

Что же делать, если Вы были недостаточно аккуратны и щелочь или щелочной раствор все-таки попали на кожу? В первую очередь, стряхните крупинки щелочи, затем 10-15 минут промывайте пострадавший участок кожи теплой водой, после этого наложите на пять минут бинтик или марлю, смоченные в слабом растворе кислоты. Точно так же поступаем с просыпавшейся щелочью или пролитым раствором, сначала собираем крупинки, потом можно сразу обработать кислотой, а затем протереть влажной тряпкой.

Напоследок, расскажу Вам одну поучительную историю. Однажды у меня выдался выходной. Дочка отправилась к бабушке с дедушкой, муж был занят какими-то своими делами, а я целый день была предоставлена сама себе. Вопроса о том, чем заняться у меня не возникло. Естественно, варить мыло! Три, а лучше даже четыре партии! Фантазия разыгралась не на шутку, хотелось всего и сразу – попробовать недавно увиденные техники создания свирлов, сварить шоколадное мыло горячим способом, сделать какое-нибудь фантастически вкусное кондитерское мыло… Через какое-то время мне стало казаться, что день – это катастрофически мало, и все задуманное осуществить не получится. Довольно быстро нашелся выход – приготовить сразу большую партию щелочного раствора, а потом просто отливать необходимое на каждую новую партию количество, при необходимости, разбавляя водой. Сказано – сделано! Через полчаса я уже счастливая обладательница полуторалитрового кувшина щелочи, разведенной напополам с водой. Начать я решила со взбитого мыла холодным способом. Стоит заметить, что такое мыло требует чуть больше времени, чем обычное. Но, где-то часа через полтора оно было разложено по формам, и я, еще раз порадовавшись своей предусмотрительности, пошла за заветным кувшинчиком. Но тут-то и кроется подвох! За прошедшее время часть щелочи превратилась обратно в кристаллы и уютно разместилась на стенках кувшина, и растворить ее у меня так и не получилось. Соответственно, концентрация раствора изменилась, и посчитать, сколько мне понадобится на новую партию, было уже невозможно. Поэтому этот раствор пришлось утилизировать, и в тот день я успела осуществить только часть задуманного, и сварить только три разных мыльца, что тоже, в общем-то, неплохо!

Не делайте слишком концентрированные растворы. Воды должно быть, как минимум в полтора раза больше, чем щелочи.
Не оставляйте надолго щелочной раствор, используйте его в течение получаса после приготовления.

Пожалуй, на этом основная информация, которую следует усвоить о мыле с нуля новичку, закончилась. Я советую Вам очень внимательно отнестись ко всем рекомендациям, приведенным в этой статье. Пока я писала, мне постоянно хотелось употребить фразу «Это важнее всего!». Но оказалось, что все моменты самые важные и, ни в коем случае, нельзя пренебрегать ни одним из них.

Чтобы закончить на позитивной ноте, еще раз повторюсь: при соблюдении техники безопасности Вам ничего не грозит, и процесс мыловарения будет доставлять Вам только удовольствие!

Источник