ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ И ДЕМИНЕРАЛИЗОВАННАЯ ВОДА
Дистиллированную (деминерализованную) воду в химических лабораториях применяют для многих целей: для приготовления растворов, споласкивания посуды после мытья и т. д.
Получение дистиллированной воды
Дистиллированной называют воду, почти не содержащую неорганических и органических веществ, получаемую путем перегонки водопроводной воды, т. е. воду превращают в пар и конденсируют.Для получения дистиллированной воды существуют перегонные кубы различной величины и производительности.
Перегнанную воду собирают в стеклянные бутыли, причем трубку (конец холодильника) вставляют в горло бутыли, уплотняя ватой. Это предохраняет воду от попадания в нее пыли.
Для лабораторий, расходующих сравнительно небольшое количество дистиллированной воды, очень удобен автоматически действующий электрический перегонный куб ПК-2. Схема этого аппарата показана на рис.8. Перегонный куб состоит из камеры испарения 11, с вмонтированным в ее дно электронагревателем 15, конденсатора пара 1 и устройства для автоматического наполнения камеры водой или уравнителя 10. Избыток воды выливается через резиновую трубку, надетую на ниппель 17. Эту теплую воду можно использовать для мытья посуды
. 
Рис. 8. Принципиальная схема перегонного куба ПК-2 для получения дистиллированной воды:
1 — конденсатор; 2 — отверстие для выхода избыточного пара; 3 —ниппель для соединения с линией водопровода; 4 — ниппель для спуска дистиллированной воды; 5- патрубок, через который пар поступает в конденсаторе— гайка; 7 —фланец: 8 — сливная труба; 5- воронка уравнителя; 10 — уравнитель; 11 — камера испарения; 12 — металлический кожух; 13 — клемма заземления; 14— втулка для ввода провода; 15 — электронагреватель; 16 — кран для выпуска воды из камеры испарения; 17 — ниппель для спуска воды нэ уравнителя; IS — крестовина уравнителя.
Через ниппель 3 по резиновой трубке вода из водопровода непрерывно поступает в рубашку конденсатора /, где она подогревается, а затем через уравнитель попадает в камеру 11. Пары воды через патрубок 5 поступают в конденсатор 1, и образующийся конденсат стекает через ниппель 4 по резиновой трубке в приемник для дистиллированной воды. Чтобы предотвратить повышение давления пара в конденсаторе, в корпусе последнего сделано отверстие 2 для выхода избыточного пара. Прибор включают в электрическую сеть с помощью провода, выходящего через втулку 14 кожуха 12. На последнем имеется клемма заземления 13. Электронагреватель необходимо периодически очищать механическим путем от накипи. Чем больше жесткость водопроводной воды, тем чаще следует проводить очистку.
Производительность перегонного куба ПК-2 достигает 4—5 л/ч; мощность электронагревателя 3,5—4 кет. В настоящее время промышленность выпускает более усовершенствованные перегонные аппараты Д-1 (рис. 9). Аппарат Д-1 отличается от описанного выше конструкцией нагревательного элемента и уравнителя. Производительность аппарата — около 5 л/ч.
Дистиллированная вода всегда содержит незначительные примеси посторонних веществ, попадающих в нее или из воздуха в виде пыли, или вследствие выщелачивания стекла посуды, в которой хранится вода, или в виде следов металла трубки холодильника.
Кроме того, вместе с парами воды в приемник попадают растворенные в воде газы (аммиак, двуокись углерода), а также некоторые летучие органические соединения, которые могут присутствовать в воде, и, наконец, соли, которые попадают в дистиллят вместе с мельчайшими капельками воды, уносимыми паром.
Для некоторых аналитических работ недопустимо присутствие в дистиллированной воде следов металлов. Для удаления их предложен способ обработки дистиллированной воды активированным углем. На 1 л дистиллированной воды прибавляют 1 каплю 2,5%-ного очищенного раствора аммиака и 0,4—0,5 г активированного угля БАУ, измельченного до зерен диаметром 0,15— 0,20 мм. Воду встряхивают с углем, затем дают отстоиться и несколько раз снова встряхивают, дают постоять не больше 5 мин, после чего отфильтровывают через беззольный фильтр. Первые 200—250 мл фильтрата отбрасывают. Полученный фильтрат проверяют на тот ион, который будут определять.
Рис 9. Перегонный аппарат Д-1: 1 — испаритель; 2 — конденсатор пара; 3 — камера конденсатора; 4 — стальной кожух; 5 — сливная труба; 6- уравнитель для автоматического наполнения испарителя водой; 7—электронагревательные элементы.
Однако и такую воду полезно дополнительно очистить обработкой ее раствором дитизона. Для этого в большую делительную воронку до половины ее наливают дистиллированную воду, добавляют в среднем около 10% от объема взятой воды 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и, плотно закрыв воронку, хорошо встряхивают ее в течение нескольких минут. Дают жидкости отстояться, сливают окрашенный раствор дитизона, добавляют такое же количество свежего раствора его, снова встряхивают и повторяют экстракцию до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свой цвет, т. е. будет оставаться зеленым.
Рис. 10. Аппарат AA-I для получения апирогенной воды:
1 — конденсатор; 2 — камера для воды; 3 — конденсационная камера; 4— вентиль; 5 — ниппель; в — предохранительная щель; 7 — паровая труба; 8 — уловитель; Р —кожух; 10 — камера испарения; 11 — электронагреватель; 12 — дно; 13 — спускной край; 14 — болт заземления; 15 — сливная трубка; 16 — винт дозатора; 17 — контргайка; 18 — дозатор; 19— кронштейн; 20 — кольцо резиновое; 21 -фильтр; 22 -сосуд стеклянный; 23 — зажим; 24 — капельница; 25 — сборник-уравнитель; 26 — штуцер; 27 — водоуказательное стекло.
Когда это будет достигнуто, к воде добавляют чистый четыреххлористый углерод и основательно встряхивают для удаления из воды растворившегося в ней дитизона.
Чтобы очистить дистиллированную воду от органических веществ, ее подвергают вторичной перегонке, добавляя в воду немного (
0,1 г/л) марганцевокислого калия и несколько капель серной кислоты. Такую воду, не содержащую следов органических веществ, называют апирогенной. Для получения ее применяют аппарат AA-I (модель 795). Этот аппарат мощностью 8 кВт рассчитан на напряжение 220 в и имеет производительность 10 л/ч (рис. 10). Другой такой же дистиллятор, но мощностью 18 кВт имеет производительность 20 л/ч.
Получаемая при помощи этих аппаратов вода отвечает требованиям Государственной фармакопеи. В качестве химических реагентов для очистки воды используются: марганцовокислый калий х. ч., алюмокалиевые квасцы х. ч. и или ч. д. а. Растворы этих реактивов автоматически поступают в перегоняемую воду строго по расчету, приведенному в описании, которое прилагается к аппаратам.
Для задержания солей перегонный аппарат следует снабдить насадкой Кьельдаля или так называемой «чешской» насадкой, которая надежнее насадки Кьельдаля.
Когда нужна очень чистая вода, принимают особые меры, предупреждающие попадание в воду каких-либо примесей, например используют серебряный или кварцевый холодильник. Приемник (также кварцевый или посеребренный, или из специальных сортов стекла, не подвергающихся выщелачиванию) закрывают хлоркаль-циевой трубкой, наполненной соответствующим поглотителем, чтобы воспрепятствовать попаданию в перегнанную воду аммиака, двуокиси углерода, сероводорода и других примесей. Приемник можно также закрыть клапаном Бунзена, что является вполне достаточной мерой предосторожности от попадания из воздуха нримесей во время перегонки. Само собой понятно, что примеси, летучие с водяным паром, должны быть предварительно удалены из воды (газы — кипячением, органические вещества — окислением и т. д.).
Очень удобен также самодействующий аппарат с качающимся держателем (по Штадлеру) для получения дистиллированной воды (рис. 11). Он состоит из колбы емкостью 1,5 л со встроенным распределителем холодильника. Аппарат укреплен на штативе, снабженном качающимся держателем. Вода подается в холодильник, по« догревается в нем и поступает в распределитель. Когда колба в результате испарения воды становится легчвд аппарат автоматически поворачивает ее таким образом, что нагретая вода из распределителя поступает в колбу и восстанавливает там прежний уровень. Избыток воды спускается в сток. Открытая трубка в верхней части распределителя служит только для выравнивания давления внутри колбы с атмосферным. На нижнем конце холодильника находится защитная воронка, предохраняющая от попадания загрязнений в приемник-для дистиллированной воды.
Эти аппараты бывают двух типов: с электрическим обогревом и с газовым. Для хорошей работы аппарата
Рис. 11. Аппарат с качающимся держателем для получения бидистиллята
Рис. 12. Установка для получения дистиллированной ВОДЫ. 1- колба для перегоняемой водопроводной воды; 2 — холодильник; 3 —воронка; 4 — колба для испарения дистиллята; 5 — защитные воронки.
нужно, чтобы через холодильник проходило 25—30 л воды в 1 ч. Качество получаемой воды — довольно высокое. При перегонке воды рекомендуется добавлять в колбу немного перманганата калия и талька.
Для получения бидистиллята применяют специальные установки, обеспечивающие высокое качество получаемой воды. Одна из таких установок показана на рис. 12. Колбу / емкостью 1,5 л нагревают или при помощи электричества, или газйвой горелкой. Вода в колбу поступает непрерывно из рубашки холодильника 2. Подачу воды следует отрегулировать так, чтобы компенсировать испарившуюся воду. Колба при этом должна быть заполнена приблизительно на две трети. Сконденсированная вода из холодильника стекает через воронку 3 в колбу 4. Для предупреждения попадания загрязнений над воронкой 3 укрепляют защитную воронку 5, имеющую несколько больший диаметр, чем воронка 3.
Когда в колбе 4 накопится около 1 л дистиллированной воды, начинают обогрев этой колбы и собирают би«. дистиллят в специальный приемник. Нужно заботиться, чтобы в него не попадала пыль, для чего в приемник для бидистиллята вставляют через ватную или другую пробку воронку небольшого размера, а над ней — защитную воронку 5.
Чтобы предупредить поглощение бидистиллятом двуокиси углерода, аммиака и других растворимых в воде летучих примесей из воздуха, приемник для бидистиллята можно оборудовать специальными поглотительными приборами (типа хлоркальциевых трубок). Внутреннюю поверхность приемника необходимо покрыть тонким слоем парафина или иного инертного покрытия.
Все приспособление укрепляют на железном штативе, соответствующим образом оборудованном. Крепление колбы и холодильника показано на рис. 12 справа.
Нужно помнить, что дважды перегнанная дистиллированная вода (так называемый бидистиллят) нужна не всегда, а только для особо точных работ. В огромном большинстве случаев в лаборатории применяют обычную дистиллированную воду, вполне удовлетворяющую требованиям по чистоте.
Качество каждой вновь поступающей в лабораторию партии дистиллированной воды (а также стоявшей длительное время в лаборатории) следует контролировать, определяя рН и солевой состав.
Для определения рН воды около 25 мл ее наливают в чистый стакан и добавляют несколько капель метилового оранжевого. Чистая вода нейтральна, и поэтому окраска индикатора в ней должна быть желтой; прибавление одной капли 0,04 н. раствора серной или соляной кислоты должно вызвать появление розового-оттенка. Для испытания на примеси небольшое количество воды (достаточно 5—10 капель) выпаривают на платиновой пластинке, в крайнем же случае — на чистом часовом стекле. Чистая вода после выпаривания не должна давать остатка, в противном случае на пластинке остается небольшой налет.
О качестве дистиллированной или деминерализованной воды судят также по электропроводности. Удельное сопротивление хорошей дистиллированной воды должно быть не меньше 50000 ом • см
Рис. 13. Бутыль для хранения дистиллированной воды
Рис. 14. Бутыль с тубусом для хранения дистиллированной воды
Нужно взять за правило не закрывать бутыли с запасом дистиллированной воды необработанными корковыми или резиновыми пробками; лучше всего такие бутыли закрывать стеклянными притертыми пробками.
Для хранения дистиллированной воды рекомендуется оборудовать соответствующим образом бутыль (рис. 13). Хлоркальциевую трубку заполняют натронной известью и ватой.
Очень удобно также пользоваться бутылью с тубусом около дна (рис. 14). Тубус прочно закрывают резиновой пробкой, в середине которой просверлено отверстие для коленчатой трубки. При заполнении бутыли водой коленчатая трубка должна быть в вертикальном положении. Чтобы взять воду, коленчатую трубку наклоняют в сторону ее открытого конца, а затем снова приводят в исходное положение. Это приспособление дает возможность работать аккуратно и предохраняет воду от загрязнения.
Продолжительное хранение дистиллированной воды в стеклянной посуде, даже из хорошего химически стойкого стекла, всегда приводит к ее загрязнению продуктами выщелачивания стекла. Поэтому дистиллированную воду долго хранить нельзя и лучше держать ее в старых бутылях, уже не один раз использовавшихся для этой цели и достаточно выщелоченных. Для особо ответственных работ (например, приготовление цветных стандартов, титрованных растворов, проведение некоторых колориметрических определений и т. д.) следует брать только свежеперегнанную воду или даже бидистиллят. Например, для приготовления раствора серновагисто-кислого натрия нельзя применять воду, получаемую из перегонного аппарата с медным нелуженым холодильником. Такую воду нужно перегнать еще раз, избегая попадания даже следов меди, так как медь может каталитически ускорить разложение соли.
При приготовлении растворов щелочей стремятся освободить воду от СОг. Для этого или пропускают через воду в течение нескольких часов воздух, освобожденный от СОг, или же воду кипятят. В последнем случае еще горячую воду переливают в сосуд, в котором будут готовить раствор, и закрывают его пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой, чтобы избежать попадания СОг из воздуха.
Для хранения дистиллированной воды так, чтобы она не поглощала СОг из воздуха, можно использовать колбу, оборудованную, как показано на рис. 15. В резиновую пробку с двумя отверстиями вставляют в одно отверстие хлоркальциевую трубку, заполненную аскари-том, во вторую — сливную трубку, загнутую П-образно. На наружный конец сливной трубки насаживают резиновую трубку с пружинным зажимом. Дистиллированную или деминерализованную воду нужно предварительно прокипятить в этой же колбе не менее 30 мин. После окончания кипячения закрывают колбу обычной пробкой, дают воде немного остыть и затем плотно закрывают колбу с еще теплой водой резиновой пробкой, оборудованной так, как описано выше. Открыв зажим, через хлоркальциевую трубку вдувают в колбу воздух до тех пор, пока из сливной трубки не начнет вытекать вода. Тогда вдувание воздуха прекращают и опускают зажим Мора. Сливная трубка будет действовать как сифон. Чтобы взять воду, достаточно лишь открыть зажим.
Иногда нужно получить воду, не содержащую аммиака. Для этого вначале к воде добавляют щелочь и мар-ганцевокислый калий. При перегонке первые фракции отбрасывают и берут средние. Подкисляя и снова перегоняя их, получают дистиллированную воду, свободную от аммиака. Само собой разумеется, что приемник в этом случае нужно оборудовать так, чтобы защитить воду от поглощения аммиака из воздуха.
Если воду нужно освободить от растворенного в ней кислорода, поступают следующим образом. Воду нагревают до 75—85° С и опускают в нее кусочки сплава Вуда. Когда последний расплавится, воду взбалтывают и перегоняют в условиях, предотвращающих попадание воздуха. Приемник можно оборудовать V-образной предохранительной трубкой, наполненной или щелочным раствором пирогаллола, или другим поглотителем кислорода, например очень тонкими палочками желтого фосфора. В последнем случае предохранительную трубку следует обернуть черной бумагой, чтобы защитить фосфор от действия света. Поглощение кислорода фосфором идет только при температуре не ниже 16—18 0C
Источник
